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水熱合成反應釜的填充度多少合適,如何掌握?

發布日期: 2022-03-08
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  水熱合成反應釜是高校實驗室及常用的一種小型反應設備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應。
  
  填充度就是指液體的體積占反應釜容積的百分比。比如100ml的反應釜,配了80ml的溶液倒入反應釜的內襯中這樣的就是填充度80%了。
  
  如何確定反應釜的填充度一般根據實驗反應的溶劑體系及反應溫度來決定。
  
  1、反應釜的內攪拌反應物料的系數一般去0.6-0.85;
  
  2、如物料在反應過程中呈泡沫或者沸騰狀態一般0.6-0.7;
  
  3、如物料在反應過程中比較平穩一般取0.8-0.85。
  

水熱合成反應釜

 

  水熱合成反應釜的填充度也要根據反應釜的涉及結構及其他使用工況,既要滿足反應完全,又要保證攪拌物料的充分不溢出完全系數。
  
  反應釜的填充度可以控制壓力,那么水熱反應釜的填充度對反應結果又什么影響,具體操作時又如何掌握釜內的填充度和壓力?
  
  1、水熱合成反應釜填充度可以根據實際需要來填充了,一般不要超過80%就可以了,不然容易出現危險了,如果已經對水熱反應釜反應相當熟悉了,可以填充到90%了,填充度太大,容易導致爆炸,不建議這么做,僅供參考。
  
  2、填充度小的時候,留下的空間就大些,高溫下,相對壓力就小些。壓力大小對結果的影響很大,理論一般是60%到80%,但如果你的配體溶解度小的話可以考慮填充度大一些這樣壓力會增大,但也不要太大的填充度;如果僅靠增大填充度不能解決的話那么就可以考慮采用溶劑水中加些有機溶劑或直接就是一定比例的混合溶劑熱反應。
  
  3、如果實驗水熱反應釜的裝料系數小,做到70%就可以了。
  
  4、如果溶劑沸點很高反應溫度較低,水熱合成反應釜填充度大一點也可以,但一般情況不會出現溶劑沸點很高反應溫度較低的情況。
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